鉻酸鋇分光光度法一種適應(yīng)范圍廣,不受氟、磷等元素的干擾,準(zhǔn)確度高、分析速度快,價格低的測硫法,這種方法可以用來較為準(zhǔn)確的測定三氧化硫在水泥生產(chǎn)中的適用性和準(zhǔn)確性。那么,鉻酸鋇分光光度法注意事項有哪些呢?中斌小編為大家進行了詳細的總結(jié),一起來了解一下吧。
一、制備鉻酸鋇懸濁液
鉻酸鋇懸濁液的制備,必須洗至無鉻酸根離子和鋇離子,這一點至關(guān)重要,否則,你的結(jié)果或者是偏高,或者是偏低,甚至測不出來。
在洗過程中不必完全按照標(biāo)準(zhǔn)中要洗幾次的步驟,關(guān)鍵是要洗干凈,要有檢驗:濾液加鉻酸鉀檢驗鋇離子,濾液加氯化鋇檢測鉻酸根,必須都無沉淀現(xiàn)象。否則,繼續(xù)洗直至溶液干凈為止。
二、硫酸根試液反應(yīng)
鉻酸鋇懸濁液與硫酸根試液(標(biāo)液)反應(yīng)時,務(wù)必在強酸性條件,以保證硫酸根離子與純粹的鋇離子反應(yīng),從而終在堿性下仍能留下與硫酸根摩爾數(shù)相等的游離的鉻酸根,在酸性為重鉻酸根。如果在中性或在堿性下硫酸根與鉻酸鋇反應(yīng),因為是沉淀轉(zhuǎn)化反應(yīng),可能反應(yīng)不完全,使結(jié)果偏低。
三、用氨水調(diào)節(jié)
在含鹽酸的硫酸根溶液中加入足量
鉻酸鋇試劑,反應(yīng)完全后,務(wù)必要用氨水調(diào)至堿性,因為一般PH值10左右后,再加氨,此時構(gòu)成了緩沖溶液,PH變化就不大了。這樣才能保證原來因酸而溶解的鉻酸鋇,它們的陰、陽離子又能重新復(fù)合為鉻酸鋇,對于不能再生成鉻酸鋇的那一部分鉻酸根,剛好對應(yīng)于硫酸根的量(因為相當(dāng)于:鉻酸鋇+硫酸根→硫酸鋇+鉻酸根)。如果僅調(diào)整到微酸性,或近中性,則有一部分鉻酸鋇還沒有沉淀,其鉻酸根迭加到與硫酸根對應(yīng)的那部分鉻酸根中,測定的總結(jié)果就偏高了。
以上就是鉻酸鋇分光光度法注意事項的介紹,希望能對大家有所幫助。根據(jù)鉻酸鋇的沉淀平衡,鉻酸根與重鉻酸根的轉(zhuǎn)化平衡關(guān)系,可以計算出不同PH值下,會有多少不該溶解的鉻酸鋇溶解了,可以計算出要保證鉻酸鋇溶解量不高于10-6mol/L(定量分析中一般認為溶解量在這個值以下,可視為不溶解)時,應(yīng)該控制的PH值。河南中斌化工科技有限公司是
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